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GCMS 氣質(zhì)聯(lián)用儀 測(cè)試方法
發(fā)布時(shí)間:
2022-10-16 16:56
1、重復(fù)性測(cè)試
六氯苯是氣質(zhì)聯(lián)用儀性能指標(biāo)測(cè)試中“測(cè)量重復(fù)性”測(cè)試用樣品。測(cè)試采用1μg/ml六氯苯異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試,評(píng)價(jià)峰面積的重復(fù)性。環(huán)境溫度為18℃-28℃,且1.5小時(shí)內(nèi)溫度變化不大于2℃。潮濕的環(huán)境需配置除濕機(jī)使相對(duì)濕度必須≤75%。測(cè)試前一天儀器開(kāi)機(jī),抽真空過(guò)夜,第二天調(diào)諧。
六氯苯測(cè)試氣相色譜質(zhì)譜條件
色譜柱:DB-5MS 30m×0.25mm id×0.25μm或其他等效性能的毛細(xì)管柱;檢查色譜柱配置是否正確。
進(jìn)樣方式:自動(dòng)進(jìn)樣,1μL,不分流進(jìn)樣,吹掃時(shí)間0.75min,吹掃流量60ml/min;
洗針?lè)椒ǎ喝軇?/span>A異辛烷進(jìn)樣前3次,進(jìn)樣后3次,樣品清洗3次,樣品抽吸6次。
程序升溫:60℃保持2min,以20℃/min的速率升溫至250℃,保持2min;
進(jìn)樣口溫度:250℃
傳輸線(xiàn)溫度:250℃
離子源溫度: 240℃
溶劑延遲時(shí)間:6min
掃描參數(shù):調(diào)諧成功后,設(shè)置全掃描50-300amu;選擇離子(SIM): m/z 142、249、282、284、286,駐留時(shí)間30ms。
按照上述方法測(cè)試六氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用SIM監(jiān)測(cè)模式,連續(xù)測(cè)試6次。計(jì)算m/z284峰面積的RSD。
2、靈敏度測(cè)試
八氟萘是氣質(zhì)聯(lián)用儀性能指標(biāo)測(cè)試中“靈敏度”測(cè)試用樣品。測(cè)試采用1p g/μl八氟萘異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試,評(píng)價(jià)八氟萘特征離子m/z272的信噪比。
八氟萘測(cè)試氣相色譜質(zhì)譜條件
色譜柱:DB-5MS 30m×0.25mm id×0.25μm或其他等效性能的毛細(xì)管柱;檢查色譜柱配置是否正確。
進(jìn)樣方式:自動(dòng)進(jìn)樣,1μL,脈沖不分流,脈沖壓力25psi,脈沖時(shí)間0.5min,吹掃時(shí)間1min,吹掃流量100ml/min;如是手動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣前前需按氣相色譜儀預(yù)運(yùn)行按鍵。
洗針?lè)椒ǎ喝軇?/span>A異辛烷進(jìn)樣前3次,進(jìn)樣后3次,樣品清洗3次,樣品抽吸6次。
程序升溫:45℃保持2.25min,以40℃/min的速率升溫至250℃,保持2min;
進(jìn)樣口溫度:250℃
傳輸線(xiàn)溫度:250℃
離子源溫度: 240℃
溶劑延遲時(shí)間:5.2min
掃描參數(shù):調(diào)諧成功后,選擇離子(SIM)設(shè)置: m/z 272,駐留時(shí)間100ms。
按照上述方法測(cè)試八氟萘標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用SIM監(jiān)測(cè)模式,連續(xù)測(cè)試3次。計(jì)算m/z272峰高,計(jì)算信噪比。
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