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TVOC色譜工作站標(biāo)準(zhǔn)曲線操作步驟
發(fā)布時間:
2022-11-09 10:22
§4 用標(biāo)準(zhǔn)樣品計算工作曲線操作步驟
- 按譜圖采集與處理操作步驟所述采集并處理某一已知濃度的標(biāo)樣的譜圖數(shù)據(jù)。
- 在譜圖中用鼠標(biāo)指著某一組份所對應(yīng)峰的峰頂,按下鼠標(biāo)右鍵并選擇“自動填寫定量組份表中套峰時間”命令,這時可以看到程序自動在“定量組份表”時間一欄中填寫了按下鼠標(biāo)右鍵時鼠標(biāo)指針?biāo)柑幍臅r間(此時間只要在所指峰的起落點范圍之內(nèi),則意味著此峰被選中)。重復(fù)此步,將標(biāo)樣中全部組份所對應(yīng)的峰選進(jìn)“定量組份表”。
- 在“定量組份表”中為各組份填上它們在這個標(biāo)樣中的已知濃度。然后在“定量方法表”中選擇“標(biāo)準(zhǔn)樣品”,并選擇“操作”菜單中“定量計算”命令,這時程序就將“定量組份表”中所有組份的濃度和程序測得的峰面積和峰高數(shù)據(jù)填入“定量結(jié)果表”中(計算出來的校正因子不用理會)。
- 對一系列不同濃度的標(biāo)樣(或同一濃度的平行樣,軟件日后計算工作曲線時會自動找到平行樣取平均值,不用自己手工取平均值)分別重復(fù)以上步驟。
- 打開由上述一系列濃度標(biāo)樣生成的譜圖文件,單擊“定量結(jié)果表”右邊的“存檔”按鈕,這時由這個濃度標(biāo)樣所獲得的各組份“濃度”與“峰面積”或“峰高”的關(guān)系數(shù)據(jù)就保存在一塊臨時儲存區(qū)中了。各個譜圖窗口的定量結(jié)果都“存檔”后,在這塊臨時儲存區(qū)中就暫存入了由這個系列的標(biāo)樣所獲得的各組份“濃度”與“峰面積”或“峰高”的關(guān)系數(shù)據(jù)。(如果其中“純?nèi)軇?rdquo;標(biāo)樣中就混入苯等組份以致在其譜圖中就存在苯等組份的峰,就需要在將上述一系列標(biāo)樣的“定量結(jié)果表”存檔前先于其中扣除純?nèi)軇┲斜降冉M份的峰面積──這可以通過以下步驟來實現(xiàn):a.先將“純?nèi)軇?rdquo;的定量結(jié)果表“存檔”, b.再在各個標(biāo)樣(包括純?nèi)軇?biāo)樣)的定量結(jié)果表中執(zhí)行“當(dāng)前表減平均檔”, c.然后清除已存檔 d.再依次將扣減過的“定量結(jié)果表”存檔。)
- 在任意一個標(biāo)準(zhǔn)樣品窗口的“定量方法表”中單擊工作曲線組合框中的“計算”按鈕,這時程序?qū)⒏鶕?jù)已存入“檔”中的全部數(shù)據(jù)計算出各組份的工作曲線。(按新標(biāo)準(zhǔn)GB 50325-2010,標(biāo)準(zhǔn)樣品系列的濃度并不是成指數(shù)級別的增長,故不建議計算工作曲線時取對數(shù)。另外,考慮到空白吸附管的本底因素,也不建議計算的工作曲線強(qiáng)制過零。)
- 在“定量方法表”中,觀察計算出的各組份的工作曲線。在“工作曲線”組合框中先選擇要顯示哪一個組份的工作曲線,然后單擊旁邊的“顯示”按鈕,這時程序彈出一窗口顯示所選組份的工作曲線。請觀察用“x”表示的用于計算工作曲線的原始數(shù)據(jù)點是否落在工作曲線的附近,如果有個別點離工作曲線較遠(yuǎn),則表明此點需重做(在“定量結(jié)果表”里單擊“清檔”按鈕,根據(jù)存檔序號清除此點對應(yīng)的檔,然后調(diào)出相應(yīng)的譜圖對處理不合適之處進(jìn)行調(diào)整后得到合理的峰面積或峰高再重入一個檔,或甚至重進(jìn)一針相應(yīng)濃度的標(biāo)樣用其補(bǔ)一個檔)。
- 選擇“文件”菜單中的“存為模板”命令將上面譜圖窗口中的幾張設(shè)置好的表格保存到“默認(rèn)模板.tab”文件中,這樣以后新建的譜圖窗口中將自動含有在此計算的工作曲線。
注:利用工具條上的“聯(lián)合計算”命令,將使上述第5和第6步中計算工作曲線的過程大大簡化為:打開由一系列濃度標(biāo)樣生成的譜圖文件(如果其中“純?nèi)軇?rdquo;標(biāo)樣中就混入苯等組份,則先手動將其定量結(jié)果表“存檔”), 然后新建一譜圖窗口(或打開一待測樣品窗口),在其“定量方法表”中選擇“待測樣品”,最后單擊工具條上的“聯(lián)合計算”按鈕即可在這個窗口中得到計算好的工作曲線。(在計算過程中程序會在各標(biāo)準(zhǔn)樣品的“定量結(jié)果表”中扣除事先手動存檔的純?nèi)軇┑?ldquo;定量結(jié)果表”。所以,在執(zhí)行“聯(lián)合計算”前一定要保證檔中只存有純?nèi)軇┑?ldquo;定量結(jié)果表”!如果不希望各標(biāo)準(zhǔn)樣品的“定量結(jié)果表”中扣除純?nèi)軇┑姆迕娣e,在“聯(lián)合計算”前就一定要確保檔已清空。)
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